測量樣品發熱量時，需要先確定量熱儀的熱容量，標定時，熱容量一般進行5次重復試驗。計算5次重復試驗結果的平均值和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%；若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果的相對標準差都查過0.20%，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后，重新進行標定，舍棄已有的全部結果

　　在使用新型熱量計前，需要確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：用苯甲酸至少進行8次熱容量標定試驗，苯甲酸片的質量一般從0.7g------1.3g，或根據被測樣品可能涉及的熱值范圍（溫升）確定苯甲酸片的質量。在兩個端點處，至少分別做2次重復測定。然后，以溫升△t（tn－t0）為橫坐標，以熱容量E為縱坐標，繪制溫升與熱容量值的關系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內沒有明顯的系統性變化，該熱量計的熱容量可視為常數；如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關性，用一元線性回歸的方法求得E和△t的關系式：　E=a+b△t

　　并計算線性回歸方程的估計方差和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%。除了燃燒不*的試驗結果必須舍棄，所有結果都應包括在計算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發熱量時，就可根據實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。

　　如果精密度不能滿足要求，應查找原因，解決問題后，進行一組新的標定。

　　熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期*應重新標定。但有下列情況時，應立即重測：

　　a.更換量熱溫度計；

　　b.更換量熱計大部件如氧弾頭、連接環（由廠家供給的或自制的相同規格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；

　　c.標定熱容量和測定發熱量時的內筒溫度相差超過5K；

　　d.熱量計經過較大的搬動之后。

　　如果熱量計量熱系統沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問題后再重新進行標定。